Techniken & Arbeitsmethoden in der Synthesechemie

Synthesetechniken und Methoden bei ChiroBlock

ChiroBlocks

Techniken und Methoden für die organische Synthese, Reinigung & Analytik

Neben der Leidenschaft für organische Synthesechemie ist eine exzellente technische Ausstattung der entscheidende Erfolgsfaktor im Markt für anspruchsvolle Synthesedienstleistungen.

Viele Unternehmen konzentrieren sich daher auf eine bestimmte Technologie und versuchen dann, gegebene Fragestellungen vornehmlich mit ihrem speziellen technologischen Focus zu adressieren. Dabei gibt es zu den meisten Herausforderungen verschiedene Lösungsansätze - und natürlich kann nur eine vorurteilsfreie Betrachtung aller Optionen auch zu einem wirklich effizienten Ergebnis führen.

ChiroBlock ist technologisch sehr breit aufgestellt und deshalb in der Lage Strategien zu entwickeln und zu beurteilen, die unterschiedlichste Technologien & Methoden erfordern. Damit gewährleisten wir, bei der Projektbearbeitung völlig unvoreingenommen stets die Lösungswege zu wählen, welche die Zielstellungen, Anforderungen und Vorgaben unserer Kunden am besten erfüllen.

➤ Synthesetechnologien

Alle Standardtransformationen der organischen Synthesechemie können wir bis in den Kilogramm-Maßstab durchführen. Mit unserer 60 Liter Multifunktionsanlage (Büchi) ist selbst metallorganische Chemie bis -90°C möglich.

Darüber hinaus erlaubt es unsere Ausstattung und Erfahrung auch mit spezielleren Technologien zu arbeiten. Die Flow-Chemie in Mikroreaktoren hat sich in den letzten Jahren dramatisch entwickelt. Für verschiedene Anwendungen bietet diese Technologie entscheidende Vorteile gegenüber der diskontinuierlichen Arbeitsweise.

Mit einem hocheffizienten Wärmeaustausch, der sehr schnellen Vermischung von Reaktanten und kurzen Verweilzeiten ist es zum Beispiel möglich, Reaktionsparameter zu erreichen, die im Batchbetrieb überhaupt nicht zugänglich sind. So können reaktive Intermediate schnell abgefangen oder unübliche Reaktionsbedingungen (Temperatur, Druck, Reaktionszeit) angewendet werden.

Nicht zuletzt sind potentiell gefährliche Reaktionen viel besser kontrollierbar, da sich stets nur eine geringe Menge an Reagenzien im Mikroreaktor befindet. All diese Vorteile machen die Flow-Chemie zu einer sehr interessanten Technologie, insbesondere auch für Prozesschemiker.

Natürlich hat ChiroBlock in ein eigenes Mikroreaktorsystem investiert. Es ist für bis zu dreistufige Reaktionen ausgelegt und erlaubt mit Flussraten bis 50ml/min und Drücken bis 15bar auch präparative Umsetzungen bis in den kg-Bereich.

Wenn es um Chiralität, "Grüne Chemie" oder Prozessentwicklung geht, sind Biotransformationen stets eine potentielle Option. Standardreaktionen unter Nutzung von Enzymen können bei ChiroBlock unter automatischer pH-Regulierung inhouse durchgeführt werden. Wir haben aber auch das Wissen und entsprechende Partner, um speziellere enzymatische Umsetzungen in Synthesesequenzen zu integrieren.

Ozon ist eines der wohl elegantesten Reagenzien für den organischen Chemiker. Es adressiert Doppelbindungen mit einer enormen Selektivität und toleriert dabei fast alle funktionellen Gruppen. Wahlweise können so Alkohole, Aldehyde/Ketone oder Carbonsäuren generiert werden.

Mit unserem präparativen Ozongenerator sind wir in der Lage, Substanzmengen bis zu 100g umzusetzen. In der Regel wird die für chemische Umsetzungen erforderliche Aktivierungsenergie über die Temperatur ins Reaktionsmedium eingetragen.

Darüber hinaus gibt es dafür aber auch speziellere Methoden, namentlich Mikrowellenstrahlung, Hochleistungsultraschall und intensive UV-Strahlung, für die wir entsprechende Geräte vorhalten.

➤ Reinigungstechnologien

Natürlich wird jeder vernünftige Chemiker versuchen, Substanzen mittels klassischer Umkristallisation oder Destillation zu reinigen. Aber gerade im Forschungsumfeld müssen oft komplexe Reaktionsgemische aufgereinigt werden und hierbei ist die präparative Chromatographie die meistgenutzte Option.

Um diese Reinigungsmethode möglichst effizient einzusetzen, nutzen wir mehrere automatisierte Systeme. Die Standard Flash-Chromatographie kann auf Kieselgel, Aluminiumoxid und Umkehrphase, aber auch an speziell modifizierten stationären Phasen erfolgen.

Des Weiteren sind Ionenaustausch- und Größenausschlusschromatographie möglich. Für schwierigere Trennprobleme betreiben wir ein ebenfalls automatisiertes Mitteldruck-Chromatographiesystem mit Flussraten bis zu 250ml/min bei bis zu 50bar.

Bei Forschungsprojekten im größeren Maßstab ist oft eine chromatographische Reinigung von kg-Mengen erforderlich. Für diesen Zweck nutzen wir eine Anlage mit Säulendurchmessern bis 20cm, Flußraten bis zu 1000ml / min und automatischem Fraktionensammler.

➤ Analytische Methoden

Für die analytische Reaktionsbegleitung und die Qualitätskontrolle setzen wir inhouse hauptsächlich die Standardmethoden NMR (500MHz), GC-MS und LC-MS ein.

Eine HPLC-Anlage mit mehreren chiralen Säulen und automatisierter Methodenentwicklung ermöglicht uns eine kostengünstige Analyse der Enantiomerenreinheit von Intermediaten und Produkten.

Zur Charakterisierung von Polymeren verfügen wir über ein entsprechendes Größenausschlußchromatographie-System (SEC).

Darüber hinaus können praktisch alle Analysenmethoden extern über Partner (z.B. prozessrelevante Parameter wie DSC, Wassergehalt, Trocknungsverlust) und Dienstleister (IR, Elementaranalyse, Schwermetallbestimmung usw.) abgebildet werden.

Überblick über Technologien bei ChiroBlock

Technologische Highlights
  • ► -90°C im 60l Maßstab
  • ► Flow Chemie
  • ► Enzymatische Umsetzungen
  • ► Ozonisierung
  • ► Mikrowellen-Chemie
  • ► automatisierte MPLC
  • ► Chromatographie bis kg Maßstab
  • ► SEC zur Polymercharakterisierung

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Technologien bei ChiroBlock für organische Synthesechemie

Synthesetechnologien

Tieftemperaturreaktionen -90°C bis 60l Maßstab

Flow Chemie (bis 50 ml/min / 15bar)

Enzymatische Umsetzungen

Ozonisierungen

weitere Synthesetechnologien

Hochdruckreaktionen

► Autoklaven bis 2l

Photochemie

Mikrowellen-Synthese

Ultraschall-Aktivierung

Reinigungstechnologien

automatische Flash-Chromatographie

► Kieselgel, Alox, RP
► modifizierte stationäre Phasen

automatische präparative Mitteldruck Chromatographie

► bis zu 50bar, 250 ml/min

weitere Reinigungstechnologien

Chromatographie im großen Maßstab

► Flussraten bis  1000ml/min
► Säulendimensionen bis 20cm Durchmesser

Analytikmethoden

NMR 500 MHz

GC-MS, LC-MS

Chiral HPLC

SEC zur Polymercharakterisierung

weitere Analytikmethoden

Prozessrelevante Parameter wie

► DSC
► Wassergehalt
► Trocknungsverlust
► Glührückstand

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